北京恒奧德儀器儀表有限公司
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粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀滴定試驗(yàn)注意事項(xiàng)使用
微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀，是一臺(tái)通過(guò)微型計(jì)算機(jī)控制超聲波發(fā)散和試液的攪拌，試樣處理和攪拌時(shí)間自動(dòng)控制和顯示，其時(shí)間可以通過(guò)微型計(jì)算機(jī)任意設(shè)定。配有兩組滴定管，同時(shí)控制亞甲藍(lán)滴定液的滴定。試樣處理采用超聲分散法，在常溫下可使試樣快速分散。測(cè)定裝置用自動(dòng)滴定器并配合機(jī)械攪拌。主要用于測(cè)定膨潤(rùn)土吸藍(lán)量和型砂中有效膨潤(rùn)土含量，快速有效的檢測(cè)膨潤(rùn)土的品質(zhì)，以免使用后產(chǎn)生鑄件表面缺陷等。
一． 微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀的原理及結(jié)構(gòu)
1. 原理
粘土中膨潤(rùn)土對(duì)亞甲基藍(lán)有很強(qiáng)的吸附能力，這種吸附能力的大小取決于膨潤(rùn)土的種類(lèi)和產(chǎn)地，但也與膨潤(rùn)土的分散程度有一定關(guān)系，因此，測(cè)定前必須對(duì)試樣進(jìn)行充分的分散，才能較準(zhǔn)確地測(cè)定出最大的吸藍(lán)量。
采用超聲波分散處理膨潤(rùn)土試樣，是根據(jù)超聲波能使液體中產(chǎn)生“空化"作用，即液體在頻率很高的超聲波中，將產(chǎn)生許多微小的“空穴"。當(dāng)這些“空穴"增長(zhǎng)到一定大小或受到壓力波作用時(shí)會(huì)很快破滅。這些空穴的瞬時(shí)崩潰能產(chǎn)生高溫高壓，使液體中形成局部的激波，具有很強(qiáng)的分散效應(yīng)。因此，附在固體表面的污染物或聚集的團(tuán)粒就會(huì)很快地被分離開(kāi)。利用這一原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒，或從砂粒表面剝落下來(lái)，起到充分分散的作用。
用滴定法測(cè)定試樣的吸藍(lán)量時(shí)，需同時(shí)配合機(jī)械攪拌，使試樣與亞甲基藍(lán)充分接觸，進(jìn)行吸附反應(yīng)。對(duì)試樣懸濁液用亞甲藍(lán)溶液逐步滴定,并在濾紙上進(jìn)行點(diǎn)滴試驗(yàn)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)懸濁液中開(kāi)始出現(xiàn)游離的亞甲藍(lán)時(shí)，既斷定試樣已達(dá)到了飽和吸附（滴定達(dá)到“終點(diǎn)"），由此可測(cè)出試樣的吸藍(lán)量。
2. 儀器結(jié)構(gòu)
亞甲藍(lán)粘土測(cè)定儀主要由試樣分散裝置，機(jī)械攪拌和滴定裝置組成。兩臺(tái)裝置是獨(dú)立的，可同時(shí)工作，由微型計(jì)算機(jī)分別控制分散處理和攪拌時(shí)間。其結(jié)構(gòu)見(jiàn)下圖:
(1) 試樣分散裝置是由超聲波清洗器（超聲波分散器）、附件和定時(shí)器組成。超聲清洗器（型號(hào)MJ-50）是一種小型臺(tái)式全晶體管電路超聲裝置，該裝置采用壓點(diǎn)陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器，轉(zhuǎn)換效率高、分散效果好、噪音低，而且功率消耗也較小。超聲波清洗器可以單獨(dú)使用。
(2) 滴定裝置
自動(dòng)滴定器有兩個(gè)自動(dòng)滴定管，滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定開(kāi)關(guān)"和高性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍(lán)溶液的滴定；滴定管2用手?jǐn)D壓玻璃珠使亞甲基藍(lán)溶液滴定。兩種滴定管同時(shí)使用時(shí)，滴定液的毫升必須同時(shí)讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶，試劑瓶中加入亞甲基藍(lán)溶液后，由“加液開(kāi)關(guān)"控制高性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過(guò)DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍(lán)溶液同時(shí)加入滴定管1和滴定管2，當(dāng)溶液加滿(mǎn)滴定管時(shí)。松開(kāi)“加液開(kāi)關(guān)"，溶液返回溶液瓶，滴定液自動(dòng)對(duì)零。
（3）攪拌器
由微型計(jì)算機(jī)控制交流電機(jī)的工作時(shí)間，由聯(lián)軸器連接攪拌軸通過(guò)渦輪片對(duì)試液進(jìn)行充分?jǐn)嚢琛?/p>
二. 儀器的安裝
1. 儀器安裝前先檢查各部件是否齊全，有無(wú)損壞，并將各部件擦凈。
2. 將儀器放在穩(wěn)固的平臺(tái)上，把儀器的電源線(xiàn)連接到AC220V/10A的三芯插座上，注意電源必須有接地，以免操作人員觸電。
3. 將燒杯托架上底盤(pán)中心線(xiàn)相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。
4. 將溶液瓶放在儀器附近，橡皮瓶塞上有兩個(gè)直管，其中一個(gè)必須接近瓶底，用皮管連接到“進(jìn)液口"。另一個(gè)接到“出氣口"，必須塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連球（或有壓氣源，注意氣源氣壓應(yīng)小于0.05Mpa）用皮管接到“進(jìn)氣口"。
5. 將超聲波電源插頭,插到儀器后面的超聲波插座上，把超聲波原配定時(shí)器設(shè)定在常開(kāi)狀態(tài)。
6. 超聲波清洗器可以單獨(dú)使用。當(dāng)插到儀器的插座上時(shí),注意使用時(shí)必須將超聲波清洗器上的定時(shí)器設(shè)定為連續(xù)常開(kāi)狀態(tài)。
三. 技術(shù)參數(shù)
1. 測(cè)定裝置
1）滴定管25ml +25ml 精度±1%；
2）攪拌器轉(zhuǎn)速 1300r/min；
功 率 6W；
電 源 220V±10%，50Hz；
3）定時(shí)器定時(shí)范圍 0~99分鐘；
2. 試樣分散裝置（超聲分散器型號(hào)50）
1）超聲頻率 40±2kHz；
2）輸出功率 50W；
3）電源 220V±10%，50Hz；
4）分散槽尺寸（長(zhǎng)×寬×高）150×140×95mm
5）外形尺寸（長(zhǎng)×寬×高） 177×167×200mm
四. 微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀使用前的準(zhǔn)備工作
1．?dāng)嚢钑r(shí)間和超聲發(fā)散時(shí)間的設(shè)定
按鍵說(shuō)明：“啟/停"：用于啟動(dòng)和暫停定時(shí)器計(jì)時(shí)；在設(shè)定定時(shí)時(shí)間時(shí)，為加一鍵。“復(fù)位"：用于將定時(shí)器恢復(fù)到設(shè)定值和終止工作；在設(shè)定定時(shí)時(shí)間時(shí)，為減一和確認(rèn)鍵。
按一下“啟/停"鍵，倒計(jì)時(shí)開(kāi)始，相應(yīng)攪拌器工作，同時(shí)個(gè)位數(shù)字右下腳的小數(shù)點(diǎn)亮。定時(shí)時(shí)間到，顯示窗口顯示“00"相應(yīng)紅外線(xiàn)燈滅，小數(shù)點(diǎn)不亮。定時(shí)器自動(dòng)恢復(fù)到設(shè)定值。當(dāng)定時(shí)器計(jì)時(shí)開(kāi)始時(shí)，按“復(fù)位"鍵停止工作。當(dāng)定時(shí)器工作時(shí)，再按一下“啟/停"鍵，可暫停計(jì)時(shí)，同時(shí)攪拌器暫停工作。在暫停過(guò)程中，再按一下“啟/停"鍵恢復(fù)計(jì)時(shí)；或按“復(fù)位鍵停止工作，計(jì)時(shí)恢復(fù)到初始狀態(tài)。
根據(jù)所需時(shí)間，分別設(shè)定定時(shí)器時(shí)間。設(shè)定攪拌時(shí)間和超聲發(fā)散時(shí)間的方法：按住“啟/停"鍵，5秒后，儀器恢復(fù)到機(jī)器時(shí)間3.0，同時(shí)十位數(shù)字右下腳的小數(shù)點(diǎn)亮。再按“啟/停"鍵，該數(shù)字加1，按“復(fù)位"鍵數(shù)字將減1。將該數(shù)字調(diào)整到要設(shè)定的數(shù)值，再按“復(fù)位"鍵5秒后小數(shù)點(diǎn)不亮，數(shù)字顯示的為設(shè)定時(shí)間。用上述同樣方法設(shè)定另一個(gè)的時(shí)間
2. 超聲分散(清洗)器
(1) 向分散器槽內(nèi)加入蒸餾水或清潔自來(lái)水，液面高度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時(shí)控制器上的插座孔(超聲波電源)內(nèi)，儀器上的超聲波電源是AC220V,具有定時(shí)通斷功能，只要將超聲分散器上的定時(shí)器設(shè)定為常開(kāi)即可。將定時(shí)器設(shè)定為5分鐘。
(2) 單獨(dú)使用時(shí)，將超聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下“開(kāi)關(guān)"定時(shí)器燈亮，分散器開(kāi)始工作，觀(guān)察分散槽內(nèi)水的振動(dòng)情況是否正常。分散器工作5分鐘后自動(dòng)停止，指示燈熄滅。
2. 自動(dòng)滴定器
（1） 把溶液瓶橡皮塞上的兩個(gè)皮管分別接到“進(jìn)液口"和“出氣口"，將貯存在棕色瓶中按規(guī)定濃度配制的亞甲藍(lán)溶液注入500ML溶液瓶，然后將溶液瓶塞緊蓋。
（2） 將雙連球充氣球，或者氣源接到進(jìn)氣孔，（如果有氣源，氣源壓力不能大于0.05Mpa）,用左手壓縮雙連球(充氣球)，向溶液瓶中充氣加壓，用手按住“加液"開(kāi)關(guān)，電磁閥打開(kāi)，亞甲藍(lán)滴定溶液被壓入滴定管內(nèi)。
（3） 當(dāng)?shù)味ü軆?nèi)液體上升到頂部擴(kuò)大的溢流部分時(shí)，抬起加液開(kāi)關(guān)，電磁閥關(guān)閉。滴定管內(nèi)液面自動(dòng)對(duì)零點(diǎn)。
（4） 在向溶液瓶中充氣加壓過(guò)程中，應(yīng)注意檢查溶液瓶口處,不應(yīng)有漏氣或漏溶液現(xiàn)象。
3. 試樣準(zhǔn)備
（1） 試樣要經(jīng)105±5℃烘干至恒重，放在干燥器中冷卻備用。
（2） 用感量1%g天平稱(chēng)膨潤(rùn)土試樣0.20g（型砂試樣5.0g）倒入250mL玻璃杯中。
（3） 向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。如發(fā)現(xiàn)硼潤(rùn)土有結(jié)塊，應(yīng)仔細(xì)用玻璃棒碾開(kāi)，注意玻璃棒取出時(shí)不要將膨潤(rùn)土帶出。
五. 微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀的使用
1. 將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在超聲分散器內(nèi)，使燒杯底浸入水中約5~8mm。
2. 將超聲波定時(shí)設(shè)定為5分鐘，（單獨(dú)使用時(shí)，分散定時(shí)器旋鈕調(diào)至5分鐘位置），按下“啟動(dòng)"分散器開(kāi)始工作。觀(guān)察燒杯液面振蕩情況，液面應(yīng)出現(xiàn)波紋或有波浪翻滾，否則可調(diào)整超聲波中水的加入量，
3. 5分鐘后分散器自動(dòng)停止工作，取出燒杯擦干底，將燒杯放在攪拌器的燒杯托架，平穩(wěn)地將燒杯托架升起，使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm，鎖緊托架。玻璃滴定頭應(yīng)正對(duì)燒杯口。
4. 手按滴定開(kāi)關(guān)，開(kāi)始滴定。
5. 從滴定管上的刻度觀(guān)察滴入燒杯中的亞甲藍(lán)溶液數(shù)量，當(dāng)達(dá)到試樣預(yù)計(jì)吸藍(lán)量為80~90%時(shí)關(guān)閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。
6. 將攪拌器定時(shí)器時(shí)間設(shè)定為2分鐘(120秒),按“啟/停"鍵,攪拌器開(kāi)始工作。2分鐘后自動(dòng)停止。
7. 用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點(diǎn)滴試驗(yàn),觀(guān)察濾紙上液滴周?chē)欠癯霈F(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán),同時(shí)在液滴圓點(diǎn)下注明滴入試樣溶液中亞甲藍(lán)的毫升數(shù)。
8. 如未出現(xiàn)暈環(huán),再滴入1ml亞甲藍(lán)溶液,然后再攪拌2分鐘，并進(jìn)行點(diǎn)滴試驗(yàn),如還未出現(xiàn)暈環(huán),則繼續(xù)滴入亞甲藍(lán)1ml,依次進(jìn)行直至發(fā)現(xiàn)藍(lán)點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán)為止。
9. 繼續(xù)攪拌2分鐘后,再做一次點(diǎn)滴試驗(yàn)。如暈環(huán)已消失,說(shuō)明尚未到達(dá)終點(diǎn),應(yīng)繼續(xù)增加滴亞甲藍(lán)量(可加0.5或1ml)。如暈環(huán)已不再消失時(shí),表明試樣已達(dá)到飽和吸附,試樣中已開(kāi)始出現(xiàn)游離染料,此時(shí)滴入亞甲藍(lán)量,即是試樣的吸藍(lán)量。滴定及點(diǎn)滴試驗(yàn)的全過(guò)程,見(jiàn)操作示意圖。
10. 滴定完畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。
11. 滴定試驗(yàn)注意事項(xiàng):
(1) 點(diǎn)滴試驗(yàn)在濾紙上應(yīng)順序有規(guī)律地進(jìn)行,并注明每點(diǎn)的滴藍(lán)量。
(2) 點(diǎn)滴大小以圓點(diǎn)直徑10～15mm為宜,不可過(guò)小,以免影響試驗(yàn)的精確度。
(3) 出現(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán)寬度以0.5～1mm為準(zhǔn)。
(4) 為便于判斷和比較點(diǎn)滴終點(diǎn)數(shù)值,在出現(xiàn)暈環(huán)達(dá)到終點(diǎn)后,再增加1～2次點(diǎn)滴試驗(yàn),做1～2個(gè)過(guò)量的點(diǎn)滴試驗(yàn),供判斷重點(diǎn)時(shí)參考。
(5) 如果第一次滴入亞甲藍(lán)就出現(xiàn)過(guò)寬的暈環(huán),說(shuō)明一開(kāi)始加入的亞甲藍(lán)已經(jīng)過(guò)量,應(yīng)重新?lián)Q試樣進(jìn)行測(cè)定。
(6) 硼潤(rùn)土試樣重為0.2g,亞甲藍(lán)溶液濃度為0.2%,所以滴定亞甲藍(lán)的毫升數(shù),即為100g硼潤(rùn)土的吸藍(lán)量(g)。
(7) 測(cè)定型砂中有效硼潤(rùn)土量時(shí),可依次采用硼潤(rùn)土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測(cè)定方法同前。
六. 亞甲藍(lán)粘土測(cè)定儀的維護(hù)與保養(yǎng)
1. 在超聲波分散器的分散槽內(nèi)沒(méi)有水時(shí),嚴(yán)禁開(kāi)機(jī)工作,以免損壞。
2. 使用完畢應(yīng)將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。
3. 分散器工作一段時(shí)間后,水溫會(huì)逐漸升高,底盤(pán)發(fā)熱(是正常現(xiàn)象)。允許連續(xù)工作時(shí)間以分散槽內(nèi)的水溫不超過(guò)50℃為限,否則應(yīng)停機(jī)或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在高溫環(huán)境時(shí),一般連續(xù)工作時(shí)間不應(yīng)超過(guò)30分鐘。
4. 試驗(yàn)完畢后,應(yīng)將滴定管內(nèi)剩余的亞甲藍(lán)溶液放回溶液瓶。
七. 吸藍(lán)量測(cè)定的應(yīng)用
1. 評(píng)定硼潤(rùn)土質(zhì)量
硼潤(rùn)土中起粘結(jié)作用的主要是其中的蒙脫石礦物,因此,可以考慮以膨潤(rùn)土中的蒙脫石多少來(lái)反映膨潤(rùn)土的粘結(jié)力。由于蒙脫石礦物有吸附亞甲基藍(lán)等色素的能力,用膨潤(rùn)土吸藍(lán)量方法來(lái)檢驗(yàn)膨潤(rùn)土的蒙脫石含量,即可評(píng)定膨潤(rùn)土的質(zhì)量。國(guó)外曾有人用膨潤(rùn)土吸藍(lán)量除以0.442系數(shù)來(lái)計(jì)算膨潤(rùn)土的蒙脫石含量。后來(lái)又有人將系數(shù)改為0.47,0.49或0.56,但從試驗(yàn)結(jié)果表明,這些系數(shù)不夠準(zhǔn)確。因此建議在測(cè)試時(shí)不必折算出蒙脫石含量,只需測(cè)出每100g膨潤(rùn)土實(shí)際膨潤(rùn)土吸附的亞甲藍(lán)多少克即可。試驗(yàn)結(jié)果表明膨潤(rùn)土吸藍(lán)量與其粘結(jié)力成直線(xiàn)關(guān)系,所以測(cè)定膨潤(rùn)土吸藍(lán)量可以作為評(píng)定膨潤(rùn)土質(zhì)量的一個(gè)方面。當(dāng)然,要全面評(píng)定膨潤(rùn)土質(zhì)量還要進(jìn)行熱濕拉強(qiáng)度、濕壓強(qiáng)度、焙燒后粘結(jié)力等試驗(yàn)。膨潤(rùn)土吸藍(lán)量以每100g膨潤(rùn)土吸附亞甲藍(lán)克數(shù)來(lái)表示,可按下式計(jì)算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸藍(lán)量 (g/100g試料);
A-亞甲藍(lán)溶液濃度,即每毫升含亞甲藍(lán)克數(shù)(g/mL);
B-亞甲藍(lán)溶液滴定量(mL);
C-試樣重量(g).
2. 評(píng)定膨潤(rùn)土的復(fù)用性
膨潤(rùn)土受熱時(shí),通常在100~110℃先失去晶間層水,隨溫度的升高約在300℃以上就開(kāi)始損失蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)中的OH晶格水,500℃左右開(kāi)始迅速失去OH水,使蒙脫石晶體結(jié)構(gòu)遭到破壞, 膨潤(rùn)土變成失去粘結(jié)力的"死粘土"。在膨潤(rùn)土失去粘結(jié)力的同時(shí),吸附亞甲藍(lán)的能力也會(huì)大幅度地下降,所以測(cè)出經(jīng)高度培燒后膨潤(rùn)土吸藍(lán)量的變化,也可以說(shuō)明膨潤(rùn)土在鑄造過(guò)程中反復(fù)使用的性能,借此以評(píng)定它的復(fù)用性。試驗(yàn)方法:將膨潤(rùn)土經(jīng)550℃焙燒后測(cè)定其吸藍(lán)量,然后與膨潤(rùn)土經(jīng)105℃烘干后的吸藍(lán)量相比,其下降的百分?jǐn)?shù)即作為膨潤(rùn)土復(fù)用性指標(biāo)之一。
3. 測(cè)定定型砂(舊砂)中有效膨潤(rùn)土含量
在型砂(舊砂)中具有粘結(jié)力的膨潤(rùn)土稱(chēng)為有效膨潤(rùn)土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤(rùn)土減少,將會(huì)降低型砂的濕強(qiáng)度,熱濕拉強(qiáng)度,并導(dǎo)致鑄件產(chǎn)生夾砂缺陷。所以用滴定法測(cè)定型砂中有效膨潤(rùn)土含量,是生產(chǎn)中對(duì)型砂質(zhì)量進(jìn)行控制的重要檢測(cè)項(xiàng)目之一。
測(cè)定型砂中有效膨潤(rùn)土含量時(shí),首先要做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。測(cè)定時(shí)用鑄造車(chē)間的原砂和膨潤(rùn)土分別在105～110℃烘箱中烘干。稱(chēng)量膨潤(rùn)土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤(rùn)土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述亞甲藍(lán)滴定法的步驟測(cè)定每分試樣的吸藍(lán)量。以試樣中膨潤(rùn)土量%數(shù)為橫坐標(biāo),亞甲藍(lán)滴定為縱坐標(biāo)畫(huà)出標(biāo)定曲線(xiàn),如下圖:
稱(chēng)取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測(cè)出亞甲藍(lán)滴定量,就可以從標(biāo)定曲線(xiàn)上查出型砂或舊砂中的有效膨潤(rùn)土含量。
附注：試液的配制方法：
例如：
1. 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2%）：按方法測(cè)定的次甲基藍(lán)（指示劑，含量不小于95%）含量，一般為85%左右，稱(chēng)取有效次甲基藍(lán)2.00g（如次甲基藍(lán)含量為85%，則稱(chēng)取該次甲基藍(lán)的重量為2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍(lán)溶液，為使次甲基藍(lán)充分溶解，需攪拌18小時(shí)以上。
2. 焦磷酸鈉溶液（2%）：稱(chēng)取20g焦磷酸鈉放入燒杯中，
